水质碘化物的测定方案
来源: | 作者:佚名 | 发布时间: 2023-12-21 | 880 次浏览 | 🔊 点击朗读正文 ❚❚ | 分享到:


水碘是2016年全国科学技术名词审定委员会公布的地方病学名词。水中碘离子含量,单位以μg/L计。水碘测定用于划分碘缺乏病病区或水源性高碘地区。 碘元素是具有重要生物 效应的微量元素,也是人体必需的微量元素之一。碘与人体的生长发育、新陈代谢密切相关, 特别对大脑的发育有很重要的作用,主要功能是促进甲状腺素的合成。碘缺乏或碘过量时机 体均会出现一系列的功能、形态和代谢障碍,严重的会导致脑损伤。由于我国大部分地区外环境(水、土壤等)几乎都缺碘,尤其山区、丘陵、河谷地带、荒 漠化地区和河流冲刷地区缺碘较为严重。碘和环境的持久性污染物是拮抗关系。高氯酸会代替碘进入甲状腺,导致甲状腺无法合成甲状腺素。


1 检测依据

HJ778-2015 水质碘化物的测定 离子色谱法


2 测试条件

仪器:SQ220 离子色谱+SQEG10 淋洗液发生器+ AS70 自动进样器

色谱柱:高聚物阴离子色谱柱 4*250mm

样品预处理柱:RP柱 除去有机物;H柱除去重金属 

柱温:35℃

流速:1 mL/min

淋洗液浓度: 40mmol/L KOH

电流:120 mA

进样量:250 uL

池温:35 ℃


3 实验部分

3.1 碘离子标准使用液(10mg/L)的配制

精确移取1.0mL 1000mg/L 碘离子标准储备液到100 mL容量瓶中,用二次去离子水定


3.2 线性溶液的配制

分别准确移取0.00ml、0.10ml、0。20ml、0.50ml、1.00ml、5.00ml、10.00ml的碘离子年标准使用液置于一组100ml容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。标准系列中碘离子的浓度分别为:0.000mg/L,0.010mg/L,0.020mg/L,0.050mg/L,0.100mg/L,0.500mg/L,1.00mg/L。以碘离子浓度为横坐标,以其对应的峰高或峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。


3.3 测试部分

3.3.1 精确度🧪

0.01mg/L碘离子标准溶液连续进样6次(图1),得到保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.08%和0.82%。



图1 精确度试验



3.1.1 线性试验

        分别对线性溶液依次进样得到不同浓度(图2)对应的峰面积,以其对应的峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,得到其线性方程为Y=0.8289X+0.0021,相关系数r为0.9999见图3。


图2 线性叠加谱图



图3 线性曲线图


 

3.3.3 加标回收率

        分别对实际样品空白溶液,加标0.002mg/L和0.01mg/L样品溶液进样(图4),得到回收率分别为85.3%和92.5%

 

 

 

图4 加标回收率谱图

 

3.1 总结

      采用SQ220 离子色谱仪配合淋洗液发生器,对环境样品中的碘离子进行检测,无常规阴离子的干扰,同时满足标准的检测要求。